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卡爾費休水分儀的標定物質(zhì)與庫倫的驗證與標定

發(fā)布日期:2024-12-10 人氣:109

  庫侖法的驗證與標定

  1. 純水驗證法

  點擊水分儀屏幕上的“開始進樣”后,在水分測定儀延時進樣倒計時結(jié)束前,取0.1 微升純水加入到電解池的陽*室,延時進樣倒計時結(jié)束后滴定自動開始,等儀器蜂鳴器報警后,滴定到達*點,儀器屏幕上顯示結(jié)果應為* 微克±8 微克水(含進樣誤差),如果測樣結(jié)果在范圍內(nèi),即可開始樣品的測定。

  除了用0.1微升純水驗證外,建議再用1微升和2微升進樣量進行驗證,三個點的驗證結(jié)果均在范圍內(nèi)則說明儀器準確度更加可靠。

  *般每組進樣量需要做2-3次試驗,驗證儀器重復性,如果2-3次驗證結(jié)果均在誤差允許范圍內(nèi),說明儀器的重復性*問題。就可以開始進行樣品的測定了。

  2. 標準樣品驗證法

  使用1mL進樣器取1mL的*0ppm標準樣后放入天平稱重去皮,點擊屏幕上的“開始進樣”,在延時結(jié)束前把標準樣品注入到電解池的陽*室,延時進樣倒計時結(jié)束后滴定自動開始,將進樣后的進樣器再次進行稱重,天平上顯示的負數(shù)值的*對值即為樣品的重量,將樣品重量輸入儀器的“試樣重量”框,等儀器蜂鳴器報警后,滴定到達*點,儀器屏幕上顯示結(jié)果應為*0ppm±53 ppm(含進樣誤差),如果測樣結(jié)果在范圍內(nèi),即可開始樣品的測定。

  標準樣品的驗證需要使用稱重法進行驗證,*能使用體積法。因為標準樣驗證是驗證濃度值,而標準樣的密度未知(純水的密度是已知的),因此*能直接將1mL的樣品換成樣品重量,需要進行稱重。

  標準樣測定使用的是稱重法進行驗證,稱重誤差是標準樣驗證過程中*大的誤差,請使用0.1mg*度以上的合格電子分析天平進行驗證!建議使用的標準樣濃度為*0ppm(0.1%)。

  3. 儀器校準

  在使用上述兩種方式對卡爾費休水分儀進行準確度驗證時,當發(fā)現(xiàn)標定的數(shù)值*準確的時候,我們應**排除進樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等原因。若排除了進樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等因素,我們可以充分考慮電*老化和儀器老化的原因,此時我們可以使用儀器自帶的校準系數(shù)對結(jié)果進行修正。

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